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离子色谱法测定浓磷酸中的氯离子 硝酸盐 硫酸盐.pdf

点击次数:1268 发布时间:2017/3/16
提 供 商: 青岛普仁仪器有限公司 资料大小:
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磷酸是三元中强酸,主要用于电镀、不锈钢抛光、金属蚀刻、钝化等领域。在电镀领域,磷酸中微量的Cl– 会使蚀刻的金属表面耐腐蚀程度降低,影响蚀刻产品的质量。GB/T 2091–2008中使用比浊法测定浓磷酸中的Cl– 和硫酸盐,但该方法的定量准确性和灵敏度较差,无法避免高浓度磷酸基体的影响。阴离子交换色谱– 抑制电导检测是同时测定多种阴离子的首选方法,灵敏度高,可采用适当的条件和方法消除高浓度基体对定量测定的影响。浓磷酸中Cl– 等无机阴离子与磷酸质量浓度比相差106 倍,为检出浓磷酸中痕量的无机阴离子,常用的方法是柱切换法,此方法使用一根排斥柱对磷酸进行保留,在排斥柱中无保留的无机阴离子先使用一根捕获柱进行富集,然后切换至阴离子交换柱中进行二维分离,该方法需使用两根色谱柱、两个六通阀,操作繁琐。基于磷酸在氢氧根淋洗液中以三价阴离子形式存在,其保留能力强于硫酸盐,可以在一根高容量的阴离子交换柱中实现分离,只需一根阴离子交换柱,据此笔者建立了一种阴离子交换– 抑制电导检测测定浓磷酸中Cl–,SO42–,NO3– 的方法。实验中发现浓磷酸基体中除了微量的Cl–,SO42–,NO3–,还存在若干其它离子,其中一种具有明显的电导响应,若按照文献[10–11]中的方法测定,则该未知物与NO3– 同时出峰。笔者通过调整淋洗液中Na2CO3 和NaOH 的浓度,实现了该未知物与NO3–的分离和快速分析。

 
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